Photonen erzeugen goldene Schachteln, Elektronen aber Schalen

„Wir stießen zufällig auf den Anhaltspunkt, der zu unserer Entdeckung führte, als wir die galvanische Austauschreaktion zwischen Kupferoxid-Nanowürfeln und Chlorogoldsäure untersuchten. Wir untersuchten dieses Phänomen auf recht ungewöhnliche Weise unter Verwendung zweier ausgefeilter mikroskopischer Techniken: LC-TEM, also der Flüssigzellen-Transmissionselektronenmikroskopie, und EL-STXM, also der elektrochemischen Rastertransmissions-Röntgenmikroskopie mit Flüssigzelle. Mit anderen Worten: Mal beobachteten wir den Vorgang mit Elektronen, mal mit Photonen im Röntgenenergiebereich – und obwohl wir in beiden Fällen dieselben Substanzen bei der Reaktion miteinander beobachteten, sahen wir unterschiedliche Ergebnisse“, erklärt Magdalena Parlinska vom Institut für Kernphysik der Polnischen Akademie der Wissenschaften in Krakau, eine der Hauptautor:innen der Studie.

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Mit Licht in die Nanowelt

Bei der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) durchdringt ein Elektronenstrahl im Vakuum eine Probe, die nicht mehr als einige Dutzend Nanometer dick ist. Leider verhindert das Vakuum im Inneren des Mikroskops die Untersuchung von Proben, die Wasser enthalten oder in einer Flüssigkeit suspendiert sind. Dieses Problem wird durch Halter gelöst, die über eine Flüssigkeitszelle (LC) verfügen, bestehend aus zwei Chips mit Fenstern, die mit zwei dünnen Siliziumnitridmembranen versehen sind, durch die der abbildende Elektronenstrahl hindurchgeht. In dem von Physiker:innen in Krakau durchgeführten Experiment wurden die Nanowürfel auf eine Membran gelegt, und eine Lösung aus Chlorogoldsäure wurde über Kapillaren in die Flüssigkeitszelle geleitet.

Die Rastertransmissions-Röntgenmikroskopie (STXM) funktioniert nach einem ähnlichen Prinzip wie die TEM, verwendet jedoch anstelle von Elektronen einen fokussierten Strahl aus weichen Röntgenphotonen. Die Technik erreicht zwar nicht die Auflösung von Elektronenmikroskopen, hat jedoch einen wesentlichen Vorteil: Durch das Abtasten der Probe mit Lichtstrahlen entsprechend ausgewählter Energien lassen sich Informationen über die chemische Zusammensetzung des Materials und sogar über dessen Oxidationsgrad an einer bestimmten Stelle im Bild gewinnen. Als Quelle der Röntgenstrahlung für die STXM-Mikroskopie diente in den vorgestellten Studien das SOLARIS-Synchrotron des Nationalen Zentrums für Synchrotronstrahlung an der Jagiellonen-Universität in Krakau.

„Bei der von uns untersuchten Reaktion von Kupferoxid-Nanowürfeln mit einer Chlorgoldsäurelösung dienen die Würfel selbst als Vorlagen für die zu bildenden Goldstrukturen“, erklärt Joanna Depciuch-Czarny, Mitautorin der betreffenden Entdeckung. „Als wir die Reaktion mit einem Röntgenstrahl beobachteten, sahen wir schließlich ein Material, das aus goldreichen, hohlen Nanokästen bestand. Als wir die Proben jedoch mit einem Elektronenstrahl untersuchten, hatte sich das Gold lediglich an den Wänden der Kupfer-Nanowürfel abgesetzt, und die Würfel zeigten keinerlei Anzeichen dafür, dass sie verschwinden würden.“

Warum führte eine Reaktion, die scheinbar genau gleich ablief, in einem Fall zur Bildung hohler Gold-Nanoboxen – ein Material mit großer Oberfläche, das sich beispielsweise ideal als Katalysator eignet – während das Gold im anderen Fall die Kupfernanowürfel lediglich mit einer dünnen Schicht überzog? Als Ursache stellte sich die Art und Weise heraus, wie die Forscher die Würfel während der Reaktion beobachteten.

Sowohl der Elektronenstrahl als auch der Photonenstrahl reagieren mit Wasser. Die durch die Bestrahlung entstehenden reaktiven chemischen Spezies verändern die lokale Umgebung und begünstigen entweder die Aufnahme von Elektronen oder deren Abgabe; sie beeinflussen zudem die Aktivität von Wasserstoffionen – und damit den pH-Wert der Lösung. Aus der Fachliteratur ist bekannt, dass ein Elektronenstrahl lokal ein saureres Milieu erzeugt, das die Oxidation und das Ätzen von Kupferoxid hemmt, während es gleichzeitig die Reduktion von Goldionen und deren Abscheidung fördert. Im Gegensatz dazu verursacht ein Röntgenstrahl keinen so starken Abfall des pH-Werts der Lösung wie im Fall der Elektronen, was sowohl die Abscheidung von Gold als auch die Oxidation bzw. Auflösung von Kupferoxid begünstigt und letztendlich zur Bildung hohler Goldnanoschachteln führt. [IFJ / dre]