Prozessanalysen in Echtzeit
Online-Massenspektrometrie nun auch für Flüssigkeiten.
Für die Überwachung von Herstellungsverfahren ist der automatisierte Nachweis von Produkten oder Nebenprodukten direkt im Prozess nicht mehr wegzudenken. Ein schnelles und selektives Verfahren, um Verbindungen in technischen, chemischen und biotechnischen Anwendungen sehr empfindlich und gleichzeitig über einen extrem großen Messbereich zu analysieren, ist die Massenspektrometrie. Neben der Identifizierung von Verbindungen ist es mit dieser Methode auch möglich, die Ionenströme quantitativ auszuwerten. Über eine integrierte Datenauswertung können so Konzentrationen der zu überwachenden Stoffe ermittelt und Konzentrationsänderungen, beispielsweise bei chemischen oder biochemischen Reaktionen, erfasst werden.
Abb.: Mit diesem kompakten Massenspektrometer können bis zu 30 Komponenten gleichzeitig in der Gasphase und einer Flüssigkeit analysiert werden. (Bild: IGB)
Bisher war in der Prozess-Massenspektrometrie der Nachweis allerdings auf Verbindungen aus der Gasphase beschränkt. Nun haben Forscher der Fraunhofer-Institute für Chemische Technologie ICT, Pfinztal, und Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik IGB, Stuttgart, ein Massenspektrometer entwickelt, mit dem gleichzeitig sowohl Gase als auch Flüssigkeiten in Echtzeit überwacht werden können.
Kernstück des neuartigen, patentierten Messsystems foxySPEC ist ein modifizierter, als Bypass angelegter Einlass zur Analysatoreinheit, mit dem auch Komponenten aus der Flüssigphase analysiert werden können. An diesem Einlass ist eine mikroporöse Membran angebracht. „Angetrieben durch den Unterdruck auf der Permeatseite verdampfen flüchtige Substanzen aus der flüssigen Probe und passieren die Membran“, erläutert Martin Joos vom Fraunhofer ICT. Für polare, wässrige Lösungen dagegen ist die Membran undurchlässig. Ihre spezielle räumliche Struktur macht sie zudem unempfindlich gegen Verstopfung durch Feststoffe.
Darüber hinaus wird mit einem neu entwickelten Messfühler sogar die In-situ-Analyse von Flüssigkeiten, beispielsweise in Fermentern bei biotechnologischen Herstellungsprozessen möglich. „In diesem Fall befindet sich die Membran, in den Messfühler integriert, direkt im Inneren des zu überwachenden Reaktors“, beschreibt der Verfahrensingenieur Matthias Stier vom Fraunhofer IGB den Vorteil. Aufgrund des physikalischen Phasentransfers in der chemisch inerten Membran zeigen beide Membran-Einlasssysteme keine Querempfindlichkeit und sind sehr langzeitstabil. Die neuen Membran-Einlässe sind zusätzlich zu herkömmlichen Gaseinlässen installiert.
Wie empfindlich und selektiv das Massenspektrometer funktioniert, demonstrierten die Fraunhofer-Forscher vergangene Woche an einem ersten kompakten Prototyp auf der Messe ACHEMA.
IGB / LK
