100 and More Basic NMR Experiments. A Practical Course
Braun, Kalinowski, Berger
100 and More Basic NMR Experiments. A Practical Course
Von S. Braun, H.-O. Kalinowski u. S. Berger.
VCH, Weinheim 1996. XII + 418 S., 260 Abb., 5 Tab., Softcover,
ISBN 3-527-29091-5
Mit diesem neuen Buch stellen die Autoren ein Werk vor, in dem die praktische Durchführung von Experimenten im Vordergrund steht. Die beschriebenen Methoden stellen einen repräsentativen Überblick der wichtigsten Pulssequenzen in der modernen "Hochauflösenden NMR-Spektroskopie" dar. Dabei wurde jedes einzelne Experiment im Labor ausgetestet, wodurch eine wirklich praxisorientierte Beschreibung gewährleistet ist und viele wichtige Details vermittelt werden.
Die über hundert Experimente sind nach klassischen NMR-Kriterien übersichtlich in zwölf Kapiteln zusammengestellt. Zunächst werden die Verfahren der Pulslängenkalibrierung von Sender und Entkoppler und die klassischen Standard-Tests für die Überprüfung der Gerätekriterien ausführlich beschrieben. Kurze Kommentare erläutern das Ziel und den physikalischen Hintergrund eines jeden Experimentes. Die Kriterien der Methode werden gezeigt und spezielle Hinweise auf Geräteerfordernisse gegeben. Auf die entsprechende Originalliteratur wird jeweils hingewiesen. Jede Pulssequenz ist schematisch dargestellt. Eine große Hilfe ist die realistische Wiedergabe der versuchsbezogenen Parameterwerte. Die prozessierten Daten werden dargestellt und kommentiert.
In verschiedenen Kapiteln werden die Möglichkeiten der Entkopplungstechniken, die Anwendung selektiver Pulse oder der Einsatz von Shift- und Relaxationsreagentien gezeigt. Ausführlich werden die "modernen" Multipulssequenzen diskutiert. Im 1D-Bereich sind dies Methoden der Re laxationsmessung, Polarisationstransfersequenzen und C-13 Darstellungsmöglichkeiten sowie Signalunterdrückung und Doppelquantenfilter.
Soweit möglich, wird das Spinverhalten bildhaft dargestellt. Vielfach wird der Verlauf der Magnetisierung mit dem heute gängigen Produktoperator-Formalismus beschrieben. Nach einer kurzen Einführung wird die Vielfalt der 2D-Experimente wiedergegeben. An ausgewählten Beispielen werden die Meßbedingungen, Parameter und Ergebnisse der Korrelations- und NOE-Spektroskopie betrachtet. Ebenso wird der heute mögliche Einsatz von "Gepulsten Feldgradienten" in der NMR-Spektroskopie behandelt.
Zusammenfassend läßt sich sagen, daß dieses Buch einen schnellen Überblick über Erfordernisse einzelner Meßmethoden gibt und wesentliche detaillierte Informationen für deren Durchführung. Es entspricht dem Stand der Technik im Hinblick auf Methode und auf Anwendung und stellt für den Praktiker im chemischen Routine-NMR-Labor eine höchst willkommene Hilfe dar.
B. Blümich, Aachen
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