21.12.2015

Polykristalle unter dem Mikroskop

Raman-Mikrospektroskopie als alternative Methode für die Darstellung polykristalliner Mikrostrukturen.

Auch mithilfe der Raman-Mikrospektroskopie lässt sich ermitteln, wie Kristall­orientierungen in poly­kristallinen Materialien über größere Bereiche verteilt sind. Das Verfahren eignet sich daher als Alternative zur Rück­streu­elektronen­beugung im Raster­elektronen­mikroskop. Dass beide Verfahren auf Flächen von mehreren hundert Quadrat­mikro­metern zu vergleich­baren Ergebnissen führen, hat nun ein Team des Helmholtz-Zentrums Berlin und der Bundes­anstalt für Material­forschung demonstriert.

Abb.: Wie sich die Kristallite in einer CuInSe2-Dünnschicht orientieren, lässt sich auch mit Raman-Mikrospektroskopie kartieren (links). Der gleiche Ausschnitt dieser Probe mit EBSD kartiert (rechts, Bild: HZB).

Die meisten festen Materialien liegen als Poly­kristalle vor. Wie sich diese Mikro­kristalle in einer Probe orientieren, kann für die Eigen­schaften des Materials sehr wichtig sein. Um die Orientierungs­verteilung über einen größeren Proben­ausschnitt zu bestimmen, ist in der Regel ein Raster­elektronen­mikroskop erforderlich. Nach aufwändiger Vorbehandlung wird die Probe im Vakuum mit einem Elektronen­strahl abgetastet und mittels Rück­streu­elektronen­beugung (electron backscatter diffraction, kurz EBSD) untersucht.

Daniel Abou-Ras vom HZB, Thomas Schmid von der BAM und ihr Team haben nun gezeigt, dass vergleich­bare Verteilungs­bilder auch mit Raman-Mikro­spektro­skopie gelingen. Diese Methode erfordert lediglich einen optischen Mikro­skopie­aufbau, benötigt keine aufwändige Proben­präparation und kann auch auf Material­systeme angewandt werden, die nicht vakuum­tauglich sind.

Als Modellsystem untersuchten die Wissenschaftler eine poly­kristalline CuInSe2-Dünn­schicht mit beiden Methoden. Dabei konnten sie zeigen, dass die experimentell ermittelten Raman-Intensitäten über einem ausgewählten Flächen­ausschnitt sehr gut mit den – unter Verwendung der lokalen Orientierungen – aus der EBSD-Map berechneten Raman-Intensitäten überein­stimmten. „Die Probe wurde mit Schritt­weiten von zweihundert Nanometern mit einem Laserstrahl abgetastet und die Raman-Signale gemessen. Um diese Messung auf Flächen von mehreren hundert Quadrat­mikro­metern durchzu­führen, mussten wir allerdings die Proben­umgebung sehr sorgfältig kontrollieren und über Stunden stabil halten“, erklärt Abou-Ras. Die Anwendung der Raman-Mikro­spektro­skopie für Orientierungs­verteilungen ist prinzipiell für alle poly­kristallinen Proben möglich, ob anorganisch oder organisch, solange diese Raman-aktiv sind.

HZB / RK

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