Elektrokatalyse im Detail studiert

Eine Weiterentwicklung der Raster­kraft­mikroskopie macht es nun möglich, das Höhenprofil nanometerfeiner Strukturen sowie den elektrischen Strom und die Reibungs­kraft an Fest-flüssig-Grenzflächen zeitgleich abzubilden. Damit gelang es einem Team am Helmholtz-Zentrum Berlin (HZB) sowie am Fritz-Haber-Institut (FHI) der Max-Planck-Gesellschaft, elektro­katalytisch aktive Materialien zu analysieren und Einblicke zu gewinnen, die für die Katalysator­optimierung hilfreich sind. Die Methode eignet sich darüber hinaus auch, um Prozesse an Batterie­elektroden, bei der Photo­katalyse oder an aktiven Biomaterialien zu untersuchen.

Um die Energiewende zu meistern, kommt es auch darauf an, günstige und effiziente Materialien zu entwickeln, die für die Aufspaltung von Wasser oder Kohlen­dioxid durch Elektro­katalyse eingesetzt werden können. Dabei wird ein Teil der elektrischen Energie in den chemischen Reaktions­produkten gespeichert. Wie effizient solche Elektro­katalysatoren ihre Aufgabe erfüllen, hängt stark davon ab, wie Grenzflächen zwischen Elektroden und Elektrolyt beschaffen sind: Es handelt sich dabei um Grenzflächen zwischen den festen Elektroden und dem typischerweise wässrigen Elektrolyten. Doch eine ortsaufgelöste physikalische Untersuchung solcher Fest-flüssig-Grenzflächen war bisher kaum verfügbar.

Christopher S. Kley hat nun mit seinem Team einen neuen Ansatz für die korrelative Raster­kraftmikroskopie entwickelt. Hierbei wird eine extrem scharfe Spitze berührend über die Oberfäche gerastert und deren Höhenprofil aufgezeichnet. Mit der am Ende eines miniaturisierten Federbalkens angebrachten Spitze lassen sich die Kraftwechselwirkungen zwischen Spitze und Proben­oberfläche mit hoher Empfindlichkeit messen, einschließlich der Reibungskräfte. Außerdem kann der durch den mechanischen Kontakt fließende elektrische Strom gemessen werden, sofern eine Spannung anliegt. „Damit konnten wir in situ (also unter relevanten Flüssig­phasen-Bedingungen, statt im Vakuum oder an der Luft) die elektrische Leitfähigkeit, die mechanisch-chemische Reibung und die morphologischen Eigenschaften bestimmen, und zwar zeitgleich“, betont Kley.

Mit dieser Methode untersuchte die Gruppe in Zusammen­arbeit mit Beatriz Roldán Cuenya vom Fritz-Haber-Institut (FHI) nun einen nanostrukturierten und bimetallischen Kupfer-Gold-Elektrokatalysator. Solche Materialien werden beispielsweise für die elektro­katalytische Umwandlung von CO2 in Energieträger eingesetzt. „Wir konnten sehr deutlich Inseln aus Kupferoxid identifizieren, die einen höheren elektrischen Widerstand aufweisen, aber auch Korngrenzen und niedrig­leitende Bereiche in der Hydratations­schicht, wo die Katalysator­oberfläche mit dem wässrigen Elektrolyten in Berührung kommt“, sagt Martin Munz, Erstautor der Studie. Solche Ergebnisse zu Katalysator-Elektrolyt-Grenzflächen helfen, diese gezielt zu optimieren. „Wir können nun beobachten, wie lokale elektro­chemische Umgebungen den Ladungstransfer an der Grenzfläche beeinflussen“, sagt Kley.

„Unsere Ergebnisse sind aber auch generell für die Energie­forschung von Interesse, insbesondere die Forschung an elektrochemischen Umwandlungs­prozessen, die unter anderem in Batteriesystemen eine Rolle spielen“. Einsichten in Fest-flüssig-Grenzflächen können aber auch in ganz anderen Forschungs­gebieten hilfreich sein, zum Beispiel für das Verständnis von Korrosionsprozessen, Nanosensorik-Systemen, bis hin zu Fragestellungen in der Fluidik und den Umwelt­wissenschaften, etwa bei Auflösungs- oder Ablagerungs­prozessen an Metall­oberflächen.

HZB / DE

Weitere Infos

• Originalveröffentlichung
  M. Munz et al.: Nanoscale electron transfer variations at electrocatalyst-electrolyte interfaces resolved by in situ conductive atomic force microscopy, J. Am. Chem. Soc. 145, 5242 (2023); DOI: 10.1021/jacs.2c12617
• Nanoskalige Operando CO₂-Photo-Elektrokatalyse (C. Kley), Helmholtz-Zentrum Berlin