Auflösungsrekord bei der Elektronenmikroskopie

Erstmals atomare Strukturdefekte in organischen 2D-Materialien aufgezeigt.

Einem Forschungsteam um Ute Kaiser von der Uni Ulm ist es gelungen, organische 2D-Polymere an einem Trans­missions­elektronen­mikroskop auf sub­mole­kularer Ebene in Rekord-Auflösung abzubilden. Die kontrast­reiche und detail­lierte Abbildung macht es möglich, molekulare Defekte aufzu­decken beziehungs­weise auszu­schließen. Das bringt enorme Fortschritte für die Charakte­ri­sierung und Funktio­na­li­sierung dieser neuartigen Materialien, die so viel­ver­sprechend wie empfindlich sind.

Abb.: Bildfehler­korri­gierte HRTEM-Bilder von den strahl­em­pfind­lichen...
Abb.: Bildfehler­korri­gierte HRTEM-Bilder von den strahl­em­pfind­lichen 2D-Poly­meren. Die Bilder wurden mit Elek­tro­nen­strahlen mit redu­zierter Energie auf­ge­nom­men, was zu einer nahe­zu ato­maren Auf­lö­sung und Er­ken­nung von mole­ku­laren De­fek­ten führt. (Bild: B. Liang, U. Ulm)

Organische 2D-Polymere sind eine Werkstoff­gruppe mit enorm großem Anwendungs­potenzial. Ob in Optik, Elektronik oder Batterie­chemie und Katalyse, Physik oder Biologie – die Einsatz­gebiete für diese besonderen ein­lagigen Materialien sind vielfältig. Das Besondere an ihnen: Sie lassen sich auch nach­träglich noch anwendungs­optimiert funktio­na­lisieren und formieren, sei es für den Einsatz als Schalt­element, als Licht­sammler oder als Biomembran. Die Komposition, Funktio­na­li­sierung und Stapelung von organischen 2D-Polymer­schichten ist allerdings nicht einfach zu kontrol­lieren und muss daher bis ins kleinste Detail überprüft werden.

„Organische 2D-Polymere machen ein bisschen, was sie wollen und reagieren sehr empfindlich darauf, wenn man ihnen analytisch auf die Pelle rückt“, erläutert Kaiser. Aufgrund unter­schied­licher Bindungs­arten und -eigen­schaften gestalten sich die molekularen Inter­aktionen organischer 2D-Polymere viel komplexer und stör­empfind­licher. Bislang war es kaum möglich, solche Materialien elektronen­mikro­skopisch mit aus­reichender Auflösung auf atomarer Ebene zu charakte­ri­sieren. „Das Problem besteht darin, dass die abbildenden Elektronen mit den Atomen der Polymer­schicht in Wechsel­wirkung treten und diese beschädigen oder sogar vollständig zerstören können“, so die Physikerin.

Einem Team aus Kaisers Arbeits­gruppe ist es in inter­nationaler Zusammenarbeit jetzt erstmals gelungen, 2D-Polymere in nahezu atomarer Auflösung an einem Trans­missions­elektrone­nmikroskop zu unter­suchen, ohne das 2D-Material zu beschädigen oder in der Zusammen­setzung zu verändern. Zum Einsatz kam dabei das Mikroskop TITAN der Uni Ulm, ein hoch­auf­lösendes und bild­fehler­korri­giertes Trans­missions­elektronen­mikroskop. Für ihre material­wissen­schaft­lichen Unter­suchungen haben die Forscher die Beschleunigungs­spannung und Anzahl der Elektronen systematisch variiert, um heraus­zu­finden, unter welchen Bedingungen sich maximale Bild­qualität bei minimalen Elektronen­strahlen­schäden realisieren lässt.

Üblicherweise werden für die trans­missions­elektronen­mikro­skopische Abbildung organischer Materialien Elektronen­strahlen mit höherer Energie verwendet. Das Team hat für seine Studie jetzt einen Nieder­spannungs­ansatz verfolgt, kombiniert mit einer Niedrig­dosis­technik. „Wir haben die Energie der Elektronen systematisch von 300 keV bis auf 80 keV reduziert und dabei heraus­ge­funden, dass 120 keV – bei gleich­zeitiger Reduktion der Elektronen­anzahl – die höchst­mögliche Auflösung in der Abbildung bringt“, erklärt Haoyuan Qi von der Uni Ulm.

Für die Untersuchung haben sich die Wissen­schaftler mit einem Trick beholfen. Um überhaupt heraus­finden zu können, ob die elektronen­mikro­skopischen Aufnahme­bedingungen das Material schädigen oder in seiner Struktur verändern, wurden im ersten Schritt 2D-Polymere verwendet, die eine kristalline Struktur heraus­bilden. Dabei bilden sich regel­mäßige Fein­strukturen heraus, die gut zu erkennen und nach­zu­voll­ziehen sind. Elektronen­strahl­bedingte Defekte und Schäden konnten bei diesen kristal­linen Polymeren als Unregel­mäßig­keiten und Muster­abweichungen schnell aufgedeckt werden. Dabei half den Wissen­schaftlern auch ein neues KI-basiertes Auswertungs­system.

Nachdem die besten technischen Abbildungs­voraus­setzungen ermittelt waren, um kristalline 2D-Polymere im Original­zustand zu analysieren, wurden diese im zweiten Schritt auf die Unter­suchung von amorphen 2D-Polymeren übertragen. Diese amorphen Polymere sind aus ähnlich empfind­lichen, aber asymme­trischen Monomeren aufgebaut, die allerdings in der Nahordnung keine geordneten Strukturen bilden, sondern eher unregel­mäßige Muster. Schließlich wurden diese amorphen 2D-Polymere mit dem TEM auf molekulare Defekte hin untersucht.

„Es geht in unserer Forschung immer auch darum, Auflösungs­rekorde aufzu­stellen. Diese sind allerdings kein Selbstzweck. Uns ist es nun gelungen, bei einer niedrigeren Beschleunigungs­spannung die Auflösung enorm zu erhöhen. So erhalten wir erstmals ein kontrast­reiches, detail­liertes Bild der Struktur dünner organischer Polymer­schichten und zwar auf nahezu atomarer Ebene“, fasst Kaiser die Studie zusammen. Die Arbeit des Forschungs­teams macht es also möglich, molekulare Defekte zu erkennen, die ent­scheidenden Einfluss auf die Material­eigen­schaften und damit auf die Einsatz­möglich­keiten haben.

U. Ulm / RK

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