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Leichte, handliche Magnete für tragbare NMR-Spektrometer.
Leichte, handliche Magnete für tragbare NMR-Spektrometer.
Zur präzisen Bestimmung von molekularer Struktur und Dynamik wird gerne die hochauflösende Kernspinresonanz-Spektroskopie (NMR) als leistungsstarkes analytisches Werkzeug eingesetzt. Um die hohe Auflösung zu erreichen, sind starke Magnetfelder nötig, wie sie von supraleitenden Elektromagneten erzeugt werden. Federico Casanova und seine Kollegen von der RWTH Aachen haben nun einen leichten, nur handgroßen Permanentmagneten für die NMR entwickelt. Wie die Forscher berichten, könnte dies der Grundstein für tragbare hochauflösende NMR-Geräte sein.
In den sechziger und siebziger Jahren arbeiteten NMR-Geräte mit Permanentmagneten, die damals aber noch etwa so wuchtig waren wie die supraleitenden Magnete heute. Mit modernen, verbesserten Permanentmagneten ließen sich theoretisch handliche, robuste Geräte bauen. Damit wären NMR-Messungen möglich, die nur dreimal weniger empfindlich wären als mit standardmäßigen supraleitenden Magneten. „Das wäre ein akzeptables Zugeständnis für ein kleines und tragbares NMR-System,“ sagt Casanova. „Allerdings gibt es ein Problem: Wenn der Magnet kleiner wird, nimmt auch der Bereich des homogenen (einheitlichen) Magnetfeldes ab und damit das mögliche Probenvolumen. Eine Verringerung des Probenvolumens beeinträchtigt aber das Verhältnis von Signal zu Rauschen.“
Abb.: Ein handgroßer Permanentmagnet wurde entwickelt, der für Messungen von 1H-NMR-Spektren mit einem standardmäßigen NMR-Röhrchen geeignet ist. Die neue Shim-Methode, die zur Verbesserung der Feldhomogenität des Magneten eingesetzt wurde, setzt einen Meilenstein bei der Miniaturisierung hochauflösender NMR-Spektroskopie herkömmlicher Proben. (Bild: Danieli et al., Angewandte Chemie)
Das Aachener Team hat nun einen kleinen, nur 500 g schweren Permanentmagneten mit einem außergewöhnlich homogenen Magnetfeld entwickelt, das Platz für standardmäßige NMR-Röhrchen bietet. Erfolgsgeheimnis ist eine so genannte Halbach-Anordnung: Einzelne Magnetblöcke werden zu einem Zylinder zusammengefügt, dabei ist die Richtung der Magnetisierung der einzelnen Blöcke so aufeinander abgestimmt, dass im Inneren ein besonders starkes homogenes Magnetfeld entsteht. Die Forscher verbinden drei Halbach-Ringe, deren Durchmesser so optimiert sind, dass die Verzerrung des magnetischen Feldes an den Enden des zylindrischen Innenraumes kompensiert wird. Auf diese Weise entsteht ein ausreichend großes homogenes Magnetfeld im Innern, das Platz genug für ein Standard-NMR-Röhrchen bietet. Um auch die von der Körnung des Magnetmaterials herrührenden Inhomogenitäten auszugleichen, besteht jeder Ring aus auf Lücke gesetzten trapezförmigen Magnetblöcken, in deren Lücken rechteckige Magnetquader radial verschoben werden können, um das Magnetfeld mechanisch zu justieren („shimmen“).
„Aufgenommene Spektren beweisen, dass unsere Miniaturmagnete für die hochauflösende NMR-Spektroskopie mit standardmäßigen Probenröhrchen geeignet sind“, berichtet Casanova. „Zusammen mit dem Spektrometer ließen sie sich gut transportieren. Die hoch auflösende NMR-Spektroskopie könnte sich so zu einer mobilen Messmethode für den Einsatz vor Ort entwickeln.“
Angewandte Chemie
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KP
