17.07.2020

Mit schwachen Magnetfelder chemische Reaktionen im Metallbehälter beobachten

Anwendung der Null- bis Ultraniedrigfeld-NMR-Spektroskopie vermeidet Abschirm-Effekte.

Die Kernspinresonanz bildet die Grundlage für zahlreiche Unter­suchungs­möglich­keiten. So gehört die Kern­spin­resonanz­spektro­skopie in der Chemie zu einer Standard­methode der Analytik. Und in der Medizin ist die Magnet­resonanz­tomo­graphie ein weit­ver­breitetes bild­gebendes Verfahren. Wissen­schaftler der Uni Mainz und des Helmholtz-Instituts Mainz haben in Zusammen­arbeit mit Gast­wissen­schaftlern aus Russland jetzt ein neues Verfahren entwickelt, um chemische Reaktionen auch im Inneren von Metall­behältern zu beobachten. Sie setzen dabei die NMR-Spektro­skopie auf unkonven­tionelle Weise ein, nämlich mit einem äußerst schwachen Magnetfeld.

Abb.: Beobachtung der chemischen Reaktion mittels Nullfeld-Kernspinresonanz:...
Abb.: Beobachtung der chemischen Reaktion mittels Nullfeld-Kernspinresonanz: Eine sequenzielle Hydrierungsreaktion wird in einem Metallreaktor initiiert, der in ein magnetisch abgeschirmtes Gehäuse eingesetzt ist. Das NMR-Spektrum der heterogenen Reaktion wird mit einem neben dem Reaktor befindlichen Atommagnetometer aufgezeichnet. (Bild: J. W. Blanchard, HI Mainz)

„Das Verfahren bietet gleich zwei Vorteile: Zum einen können wir Proben in Metall­behält­nissen unter­suchen, zum anderen Proben aus verschieden­artigen Bestand­teilen“, sagt Gruppen­leiter Dmitry Budker. „Wir denken, dass die Ergebnisse für die praktische Anwendung von großem Nutzen sein könnten.“ Die NMR-Spektro­skopie dient in der Chemie als Unter­suchungs­technik, um die Zusammen­setzung von Stoffen zu analysieren und Strukturen aufzu­klären. Ein wichtiges Werkzeug ist die Hochfeld-NMR, die eine zerstörungs­freie Unter­suchung von Proben ermöglicht.

Doch lassen sich mit dieser Methode keine chemischen Reaktionen in Metall­behältern beobachten, weil das Metall die relativ hohen Frequenzen abschirmt. Typischer­weise bestehen NMR-Proben­container daher aus Glas, Quarz, Plastik oder Keramik. Außerdem fallen die Ergebnisse bei hetero­genen Proben aus verschie­denen Bestand­teilen schlechter aus. Etwas fort­schritt­lichere Ansätze haben oft den Nachteil, dass sie keine Im-Betrieb-Analyse erlauben.

Budker und sein Team setzten daher auf den Einsatz von Null- bis Ultra­niedrig­feld-Magnet­resonanz, kurz ZULF-NMR. Weil dabei kein starkes externes Magnet­feld vorhanden ist, kommt es auch zu keiner Abschirmung durch den Metall­container. Die Versuche erfolgten in einem Titan-Röhrchen und zum Vergleich in einem herkömm­lichen NMR-Röhrchen aus Glas. Dabei wurde jeweils Para­wasser­stoff durch eine Flüssig­keit geleitet, sodass eine Reaktion der Moleküle mit dem Wasser­stoff statt­findet.

Die Ergebnisse zeigen, dass sich die Reaktion in dem Titan-Röhrchen mithilfe der ZULF-NMR gut verfolgen lässt. Zu sehen ist, wie schnell die Reaktion statt­findet, in welchen Schritten sie erfolgt und an welchem Punkt des Prozesses sie sich befindet – alles noch während die Reaktion abläuft. Das Team rechnet damit, dass die ZULF-NMR auf dem Gebiet der Katalyse für operando und in situ Reaktions­monitoring zur Anwendung kommt, ebenso wie zur Unter­suchung der Mechanismen chemischer Reaktionen unter realis­tischen Bedingungen.

JGU / RK

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